Сушка твердых веществ. Высушивание твердых веществ Высушивание веществ

Высушивание — химическая операция, производимая с целью удаления влаги. Твердые тела сушатся нагреванием, например, в сушильных шкафах или хранением в закрытых стеклянных сосудах, эксикаторах, над веществами, поглощающими пары воды (серная кислота, хлористый кальций и пяти-окись фосфора). В обоих случаях процесс ускоряется, если высушивание производится под пониженным давлением или в вакууме. Жидкости сушатся продолжительным хранением или кипячением над веществами, поглощающими или разрушающими воду. Для высушивания жидкостей, кроме уже указанных СаСl 2 и H 2 O 5 , применяются плавленный сернокислый натрий , металлические натрий и калий , негашеная известь и другие. Высушивание газов достигается пропусканием их над одним из этих же веществ, а также охлаждением до температуры жидкого воздуха, причем пары воды конденсируются.

Высушивание почвы

Высушивание почвы — это прием воздействия на почву, имеющий целью мобилизацию заключенного в ней запаса питательных веществ (главным образом фосфорной кислоты), которые при этом переходят в растворимые формы, доступные для питания растений, До настоящего времени метод этот разработан только в лабораторных условиях. Рядом опытов, проведенных в разное время с различными почвами, определенно установлено, что высушивание почвы повышает последующий урожай растений. Высушивание почвы не только изменяет непосредственно химические (разложение органических соединений нестойких) и физико-химические (изменяются

Подробнее о заболевании у детей.

Также во время терапии следует свести к минимуму возможность совместного пользования средствами личной гигиены, постелью, полотенцами, головными уборами, заколками и резинками для волос. В период лечения соблюдение этих правил является обязательным.

Педикулёз не выбирает социальный статус. Инфицирование может случиться у самых чистоплотных членов семей.

Каждый должен знать не только о том, как быстро вывести вшей в домашних условиях, но и как предотвратить возможность повторного заражения. Следует рассмотреть применение лекарственных препаратов и терапию народными средствами. Медикаменты, которые можно приобрести в аптечных пунктах, выпускаются в следующих формах:

  • лосьон;
  • шампунь;
  • спрей;
  • аэрозоль;
  • мазь;
  • эмульсия в виде концентрата.

Кроме головных вшей, различают лобковых и платяных насекомых. С этими формами заболевания приходится бороться взрослым. Лечить половых партнёров необходимо одновременно. Весь курс терапии требует ежедневной смены постельных принадлежностей и нательного белья, проводя их обработку с помощью высокого температурного режима (стирка и глажка).

Аптечные противопедикулёзные средства

Рассмотрим вопрос о том, как избавиться от вшей и гнид за 1 день в домашних условиях при помощи традиционных медикаментов, приобретённых в аптеке.

Относится к группе препаратов, действующих после однократного применения. Средство губительно как в отношении взрослых особей, так и их личинок и гнид. С обработкой головы больному параллельно используется для профилактики педикулёза у остальных членов семьи. Правила применения:

Как избавиться от вшей и как вывести гнид с помощью этого средства:

  1. Плечи накрыть полотенцем.
  2. Кратковременными нажатиями на распылитель обработать всю поверхность волос.
  3. Оставить на полчаса, голову накрывать не нужно.
  4. Волосы тщательно вымыть с помощью обычного мыла, хорошо прополоснуть водой.
  5. Мёртвые вши, как и гниды, требуют длительного вычёсывания с помощью гребня.

Препарат на основе перметрина. Активный против головного и лобкового педикулёза. Уничтожает возбудителей болезни уже после однократного использования. Способ нанесения аналогичен «Ниттифору».

Может применяться для профилактики в условиях коллектива, где возможно повторное заражение. Для этого «Веда-2» наносится на волосы после мытья головы и не смывается после высыхания. Препарат активен на протяжении 2 недель, не позволяя размножаться насекомым, в случае их повторного попадания на волосы.

Педилин

Применять средство с осторожностью. Попадание на слизистые оболочки или в глаза требует немедленного промывания большим количеством воды.

Препарат выпускается в нескольких формах. При тяжёлой форме вшивости используется эмульсия и шампунь «Педилин» одновременно.

Средство на основе перметрина. Считается одним из наиболее эффективных препаратов. Разрешён к применению с пятилетнего возраста. Выпускается в виде концентрата, из которого непосредственно перед обработкой инфицированной зоны изготавливается рабочий раствор эмульсии (на каждые 50 мл воды добавляют 0,5 мл концентрата). Готовый раствор активен на протяжении 8 часов.

Народная медицина

Остановимся на вопросе как вывести гнид и взрослых особей народными средствами.

Фармакологическое действие

Проявляет активность следующих простейших Protozoa:

  • кишечные лямблии (Giardia intestinalis или Giardia Lamblia, Giardia duodenalis);
  • вагинальные трихомонады (Trichomonas vaginalis);
  • дизентерийные амебы (Entamoeba histolytica).

Препарат уничтожает штаммы возбудителей тяжелых анаэробных инфекционных процессов в кишечнике, в том числе:

  • грамотрицательных бактероидов (Bacteroides spp.), включая Bacteroides fragilis, вырабатывающих энтеротоксины и гноеродных бактерий B.melaninogenicus;
  • грамположительных клостридий (Clostridium spp.);
  • пептококков Peptococcus spp.;
  • эубактерий (Eubacterium spp.);
  • пептострептококков (Peptostreptococcus spp.);
  • фузобактерий (Fusobacterium).

Описание Тинидазола от глистов

Как действует Тинидазол?

Проходя процессы биотрансформации в печени, действующее соединение частично распадается, образуя фармакологически активные комплексы, которые способны подавлять рост и жизнедеятельность микроорганизмов, усиливая действие лекарства.

Лекарственная форма

Средство выпускается в круглых выпуклых таблетках с белой или бежевой пленочной оболочкой. На поперечном изломе просматриваются два слоя (белый и желтовато-серый). В одной таблетке содержится 500 мг действующего компонента.

При каких болезнях назначают

Лекарство используют также в комбинированном лечении желудочно-кишечных патологий, развитие которых провоцирует Helicobacter pylori, и при терапии аэробно-анаэробных инфекций (в сочетании с антибиотиками).

Как выводится из организма

Препарат полностью и очень активно всасывается в слизистую желудка и кишечника. Благодаря сходству структуры тинидазола с жирами, он проявляет почти 100%-ю биодоступность (способность усваиваться). Активное вещество быстро проникает в ткани организма. Остатки препарата обнаруживают в крови через 72 часа после последнего приема, максимальная концентрация действующего компонента в крови наблюдается через 2 часа после принятия таблеток.

Лекарство попадает через плаценту в кровь плода при беременности. Выделяется вместе с женским молоком при грудном вскармливании в течение 3 суток.

Основное количество, почти 50%, из организма выводится, в основном, с желчью, через почки с мочой уходит около 25%, с калом - 12%.

Инструкция по применению

Тинидазол рассматривается специалистами, как результативное противоглистное средство при лямблиозе.

Лямблиоз - что это такое?

Пути заражения лямблиями - немытые руки, вода из-под крана или водоемов, которую пьют, не подвергая кипячению. Нередко лямблии попадают в кишечник с грязных фруктов, ягод, овощей и зараженных цистами (споровая форма) предметов, включая постельное и нательное белье, игрушки, посуду.

Лямблиоз приводит к дискинезии желчевыводящих протоков, атопическому дерматиту, неврологическим расстройствам, повреждению ткани кишечника, хроническому воспалению в желчном пузыре и печени, аллергическим реакциям с тяжелым зудом, хронической интоксикации (отравлению) всего организма.

При этом у больного наблюдают: тошноту, запоры или частую дефекацию (до 5 - 6 раз в день) с обильным пенистым стулом зеленовато-желтого цвета с резким запахом, а также симптомы отравление токсинами лямблий и продуктами их жизнедеятельности (головные боли, аллергические проявления, упадок сил, раздражительность, неврозы).

Течение аллергических реакций при лямблиозе затяжное, с обострениями.

Как принимать Тинидазол при лямблиозе

Таблетки Тинидазол пациенты любой возрастной категории пьют один раз в день после еды или вместе с пищей. Такой режим использования лекарства назначается именно при инвазии (внедрении в организм) лямблий.

Для взрослых

Взрослые пациенты принимают за один раз 2 грамма или 4 таблетки с дозировкой 500 мг.

Для детей

Препарат разрешен для лечения лямблиоза в детском возрасте, начиная с 12 лет. Исследования о воздействии медикамента на пациентов моложе этого возраста не проводились.

При лямблиозе детям и подросткам от 12 лет Тинидазол назначают в разовой суточной дозе, которая рассчитывается с учетом веса ребенка. Норма 50 - 75 мг на один килограмм массы тела.

Например: вес ребенка 35 кг, рассчитываем наименьшую суточную дозу по формуле 50 мг * 35 = 1 750 мг или 3,5 таблетки.

Однако полная доза в сутки для ребенка не может быть больше 2 граммов.

Можно ли беременным и кормящим мамам?

Во время беременности препарат абсолютно противопоказан в первые три месяца гестации, поскольку возможны различные отклонения внутриутробного развития эмбриона.

Применение лекарства после первого триместра возможно только:

  • с разрешения гинеколога при тяжелом течении лямблиоза в случае, если не имеется альтернативного медикамента при лечении беременной женщины;
  • в случае, если степень возможной пользы для беременной выше вероятного негативного воздействия средства на плод.

Поскольку лечебное вещество легко попадает в женское молоко, грудное кормление малыша прекращают на 72 часа после приема матерью таблеток - время, в течение которого активное вещество сохраняется в молоке.

Особенности применения

  1. При лечении лямблиоза рекомендовано совместное лечение лиц, находящихся в тесном контакте (семьи, детские коллективы).
  2. При появлении нежелательных неврологических побочных реакций лечение прекращают.
  3. Алкоголь при применении таблеток совершенно недопустим, включая 2 дня до лечения и после него, поскольку при совместном его употреблении с лекарством происходит избыточное накопление ацетальдегида, в результате чего происходит сильное самоотравление. При этом высока вероятность развития так называемой дисульфирамоподобной реакции с тяжелыми симптомами интоксикации (неукротимая рвота, тахикардия, кашель, удушье, падение кровяного давления, паника).
  4. В период использования препарата моча может окрашиваться в темный цвет.
  5. Во время применения лекарства не следует заниматься деятельностью, для которой необходимы повышенная концентрация внимания и высокая скорость мыслительных и двигательных реакций.
  6. Если после терапии, спустя 7 - 10 дней в кале или содержимом тонкой кишки обнаруживают лямблий, что подтверждает неэффективность проведенного лечения, назначается повторный курс с применением тех же дозировок.

Побочные действия

Во время лечения иногда проявляется побочное действие препарата, которое выражается в следующих расстройствах:
  • сухость слизистой рта, привкус металла во рту, обложенный бело-желтым налетом язык, глоссит (воспаление тканей и слизистой языка), стоматит, тошнота, приступы рвоты, понос;
  • неврологические нарушения, включая головную боль, резкую слабость;
  • внезапная гиперемия (покраснение кожи) из-за расширения сосудов, головокружение;
  • в редких случаях - судорожные сокращения мышц, атаксия (расстройство двигательной координации), снижение чувствительности кожи и мышечной силы, атрофия мышечной ткани при длительном лечении.

Если возникают подобные проявления, обязательно следует прекратить употребление таблеток и обратиться к врачу.

Могут наблюдаться:
  • изменения в картине крови (временное снижение лейкоцитов - транзиторная лейкопения);
  • микоз (грибковое поражение) мочеполовых путей;
  • небольшое повышение температуры, чувство усталости.

Редко, но способны развиться реакции повышенной чувствительности (аллергического характера) в форме высыпаний, зуда, волдырей по типу крапивницы, ангионевротического отека век, лица, языка и гортани, препятствующих нормальному дыханию. При появлении подобных симптомов необходимо экстренно вызвать бригаду «скорой» и обратиться к врачу.

Если нежелательные проявления не исчезают, а наоборот, - усиливаются, или неожиданно возникают какие-либо другие побочные негативные эффекты, необходимо обязательно проконсультироваться с врачом.

Противопоказания

Средство запрещено к применению:
  • если пациент имеет особую чувствительность аллергического характера к любому из ингредиентов в составе лекарства;
  • при неврологических расстройствах и органических поражениях нервной системы;
  • если выявлено нарушение функций органов кроветворения с отклонениями в лабораторных исследованиях картины крови;
  • после перенесенных в течение полугода тяжелых травм;
  • в первые три месяца беременности;
  • в период вскармливания младенца грудным молоком.

Взаимодействие с другими лекарствами

Тинидазол усиливает действие непрямых антикоагулянтов - варфарина, фраксипарина, поэтому для предотвращения риска кровоизлияний дозировка должна быть снижена на 50%.

В сочетании с этанолом (алкоголем) может давать антабусоподобные реакции тяжелого течения.
Этионамид ослабляет действие средства.

Нормально переносится при параллельном применении сульфаниламидов, антибиотиков, включая цефалоспорины, аминогликозиды, рифампицин, эритромицин.

Аналоги

Среди синонимов препарата (лекарств, с тем же действующим веществом) выделяют Тинидазол-Акри.

Аналоги - фармакологические препараты с другим составом, но сходным лечебным действием: Фазижин, Метронидазол, Тиниба, Метрогил, Кломезол.

Применение Тинидазола

Кроме того, большая часть противоглистных препаратов имеет аналогичные или схожие негативные эффекты, включая аллергические и неврологические реакции организма на прием лекарственного средства.

Органические жидкости сушат обычно твердыми неорганическими осушителями, при этом следует брать небольшое количество последних, чтобы избежать потерь от адсорбции вещества осушителем. Сначала встряхивают органическую жидкость с небольшим количеством осушающего вещества (до 3% от массы раствора), через некоторое время выделяется небольшой слой водного раствора осушителя, если были взяты для сушки вещества, образующие с водой гидраты (хлористый кальций, сернокислый натрий, едкий натр, сернокислый магний). Жидкость сливают, снова вносят свежую порцию осушителя и так повторяют до тех пор, пока осушитель не перестанет поглощать воду, например, хлористый кальций не будет расплываться, фосфорный ангидрид не станет слипаться и т. п. После такой обработки органическую жидкость помещают в колбу, которую закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют стоять на ночь с новой порцией осушителя. Перед перегонкой высушенную органическую жидкость отфильтровывают или чаще всего декантируют.

2.5.3. Высушивание твердых веществ

Сушка на открытом воздухе при обычной температуре

Многие вещества как неорганические, так и органические можно высушить на открытом воздухе. Сушка происходит за счет естественного испарения содержащейся в веществе влаги до тех пор, пока давление водяных паров в воздухе и над телом не придет в состояние равновесия.

Вещество, подлежащее высушиванию, например, влажные кристаллы, высыпают на лист чистой фильтровальной бумаги, распределяя их слоем толщиной не более 3 - 5 мм. Уминать соль в этом случае не следует, так как чем рыхлее будет слой, тем скорее и лучше пройдет сушка. Для защиты от пыли или загрязнения высушиваемое вещество сверху закрывают другим листом чистой фильтровальной бумаги и оставляют на несколько часов. Затем высушиваемое вещество перемешивают шпателем так, чтобы более влажные нижние слои оказались сверху; масса при этом должна оставаться рыхлой. Продукт снова закрывают листом фильтровальной бумаги и оставляют его сохнуть еще на 12 час. Иногда вещество приходится перемешивать несколько раз, особенно если толщина слоя была значительной. Высохшую соль складывают шпателем в банку и плотно закрывают ее. Если при стоянии в плотно закрытой банке на стенках ее появятся капли воды, это значит, что вещество было высушено недостаточно полно и сушку следует повторить.

Сушка на воздухе - операция довольно длительная и к ней прибегают только тогда, когда высушиваемое вещество разлагается при нагревании или когда хотят получить вещество в виде рыхлого, сыпучего порошка без комков. Таким способом можно сушить вещества не гигроскопические, т. е. не поглощающие влагу из окружающего воздуха.

Сушка при уменьшенном давлении (вакуум-сушка)

Для высушивания веществ, легко разлагающихся или изменяющихся при нагревании даже при нормальном давлении; применяют высушивание при уменьшенном давлении (под вакуумом).

Для этой цели пользуются так называемыми вакуум-сушильными шкафами с электрическим обогревом. Максимальная температура нагрева их – 200 °С.:

Сушка в эксикаторе

Сильно гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе вещества удобно сушить без нагревания в обыкновенных и вакуум-эксикаторах Последние имеют отверстие, в которое на резиновой пробке вставляют трубку с краном. Это дает возможность соединить эксикатор сводоструйным насосом, между которыми помещают манометр и предохранительную склянку.

Иногда под вакуумом эксикаторы взрываются, поэтому перед включением насоса их необходимо обернуть полотенцем. При открывании вакуум-эксикатора, чтобы избежать распыления высушенного вещества воздухом, следует очень осторожно и медленно поворачивать кран. Только после того как давление будет уравнено, можно открывать притертую крышку вакуум-эксикатора.

В эксикатор помещают осушающий агент вещество, энергично поглощающее влагу. Подлежащее высушиванию вещество помещают в бюкс или чашку, ставят открытым на фарфоровый вкладыш эксикатора и оставляют в последнем на сутки или более.

Осушающий агент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего в качестве осушителей для эксикаторов применяют хлористый кальций, натронную известь, едкий натр, едкое кали, фосфорный ангидрид, концентрированную серную кислоту. При этом нужно помнить, что серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме, ее используют только в обыкновенных эксикаторах для поглощения влаги, остатков спирта, эфира, ацетона, анилина, пиридина. Для адсорбции углеводородов, особенно гексана, лигроина, бензола и его гомологов, в качестве заполнителя для эксикатора применяют парафин; для удаления веществ кислого характера применяют едкий натр или едкое кали. Вода и спирты хорошо поглощаются фосфорным ангидридом, натронной известью.

Основные осушители

Безводный хлористый натрий - дешевый широко применяемый осушитель, обладает высокой осушительной способностью. Однако высушивает он медленно и непригоден для сушки спиртов, фенолов, аминов, аминокислот, амидов, нитрилов кислот, сложных эфиров, некоторых кетонов и альдегидов, так как образует с ними соединения. Кроме того, хлористый кальций содержит в качестве примеси известь, следовательно, его нельзя употреблять для сушки веществ кислотного характера. Применяется он для предварительной сушки предельных, этиленовых углеводородов, ацетона, простых эфиров и других соединений от воды.

Безводный сернокислый магний - один из лучших осушающих нейтральных агентов, обладающий большой скоростью поглощения воды и хорошей поглотительной способностью; применяется для высушивания наибольшего числа соединений.

Безводный сернокислый натрий - дешевый нейтральный осушитель, который применяется для предварительного удаления больших количеств воды, однако действует он медленно и не связывает всю воду. Его нельзя использовать для сушки бензола, толуола, хлороформа.

Едкий натр и едкое кали - хорошие и быстрые осушители, но они находят лишь весьма ограниченное применение, исключительно для аминов и простых эфиров, Гигроскопическая вата, предварительно высушенная в сушильном шкафу при 100 °С, является отличным осушающим средством и применяется в хлоркальциевых трубках.

Таблица - Осушители для органических соединений

Органические соединения

Осушители

Углеводороды

СаС1 2 , CaSQ 4 , P 2 O 5 , Na

Галогенпроизводные

СаС1 2 , Na 2 SO 4 , MgSO 4 P 2 O 5

MgSO 4 , CaSO 4 , K 2 CO 3 , CaO

СаС1 2 , CaSO 4 , Na

Альдегиды

СаС1 2 , MgSO 4 , Na 2 SO 4

MgSO 4 , Na 2 SO 4 , K 2 CO 3

Органические кислоты

MgSO 4 , Na 2 SO 4 j CaSO 4

КОН, NaOH, K 2 CO 3 , CaO

Нитросоединения

СаС1 2 , Na 2 SO 4

Сушка при нагревании и обычном атмосферном давлении

Наибольшим распространением пользуется сушка при нагревании и обычном атмосферном давлении. Различают следующие способы сушки при нагревании: 1) на открытом воздухе; 2) в сушильных шкафах.

Выбор способа сушки зависит от свойств вещества и условий.

При сушке на открытом воздухе высушиваемое вещество помещают на сковороду или в фарфоровую чашку и подогревают на какой-либо бане (песочной, масляной, водяной) или же на электроплитке. При этом вещество перемешивают стеклянной палочкой или лопаткой, не давая образовываться корочке. Таким путем можно высушивать многие вещества, преимущественно неорганические, выдерживающие нагревание.

Недостатком этого способа сушки является то, что при нем почти нельзя регулировать температуру сушки и поэтому возможны перегревы, сопровождающиеся иногда расплавлением высушиваемого вещества.

Удобнее сушить вещество в сушильных шкафах. В лабораториях можно встретить несколько типов сушильных шкафов для высушивания при обычном атмосферном давлении: с электрическим, газовым или другим обогревом. Они бывают асбестированные или металлические (чаще всего - медные).

Продолжительность сушки зависит от количества высушиваемого вещества, толщины слоя его, температуры сушки и влажности вещества.

Правила сушки

1. Вещество, подлежащее сушке, должно быть предварительно отжато от избытка воды.

2. Слой вещества при сушке как на воздухе, так и при нагревании не должен превышать 10 мм.

3. Высушиваемый слой время от времени нужно перемешивать и снова разравнивать,

4. При сушке в простых сушильных шкафах следует избегать перегрева. В большинстве случаев температура сушки не должна превышать 105 – 110 °С.

5. Твердые вещества, содержащие органические растворители, высушивать в сушильном шкафу с электрическим обогревом опасно.

6. При использовании в качестве высушивающего средства концентрированной серной кислоты наливать ее в поглотительные склянки нужно столько, чтобы не происходило переброса жидкости.

Под высушиванием (осушением) обычно понимают удаление воды или остатков растворителя из жидкого, твердого или газообразного вещества.

Высушивание можно проводить физическими методами, обычно используемыми для разделения и очистки веществ (испарение, вымораживание, экстракция, азеотропная перегонка, дистилляция, сублимация и др.), а также с помощью осушающих реагентов.

При выборе способа осушения следует учитывать агрегатное состояние вещества, его химические свойства, содержание воды или другого вещества, которое надо удалить при сушке, и требуемую степень осушения.

Осушающие вещества

Химические осушающие реагенты можно разделить по способам связывания ими воды на три основные группы.

1. Вещества, образующие с водой гидраты. Это безводные соли (СаСl2, К2СО3) или низшие гидраты, переходящие при контакте с водой в устойчивые высшие гидраты (Mg(ClO4)2-2Н2O).

2. Вещества, поглощающие воду в результате химической реакции, например некоторые металлы (Na, Са) и оксиды (Р4O10, СаО).

3. Вещества, поглощающие воду за счет физической адсорбции, например активный оксид алюминия, силикагель, цеолиты.

Вещества, образующие гидраты

Хлорид кальция СаСl2 наиболее часто используется как наполнитель осушающих трубок и колонок при сушке газов, как поглотительный реагент в эксикаторах и для непосредственного осушения многих органических жидкостей.

Хлорид кальция применяют в порошкообразном или прокаленном виде. Порошкообразный безводный СаСl2 содержит, как правило, небольшое количество основной соли Са(ОН)Сl. Хлорид кальция - осушитель средней эффективности. Мало эффективен для осушения НСl, HBr, HI, Br2, SO3 и совершенно непригоден для осушения аммиака и аминов, с которыми образует комплексные соединения. Хлорид кальция можно, употреблять неоднократно, если его после каждого использования регенерировать прокаливанием.

Концентрированная серная кислота H2SO4 - эффективный реагент для осушения газов, с которыми H2SO4 не реагирует (Н2, O2, N2, Сl2, СН4, С2Н6, СО, НСl, N2O и др.). Запрещается применять серную кислоту в вакуум-эксикаторах в качестве водопоглощающего средства.

Конц. H2SO4 - довольно сильный окислитель, особенно при нагревании. Она окисляет HI и частично HBr (но не НСl) до свободных галогенов. Поэтому ее нельзя использовать для осушения этих веществ, а также H2S, РН3, AsH3, HCN, непредельных углеводородов, аммиака, аминов. Осушающая эффективность H2SO4 резко снижается по мере постепенного разбавления ее водой. Так, 95,1% кислота проявляет уже значительно меньшую эффективность, чем 98,3% кислота. Конц. H2SO4 иногда содержит SO2. Поэтому перед осушением газов нужно нагреть кислоту до появления дыма, при этом SO2 полностью удаляется.

Перхлорат магния (ангидрон) Mg(ClO4)2 - высокоэффективный осушающий реагент, может служить для осушения большинства газов.

Ангидрон применяется для поглощения паров воды в элементном анализе органических веществ при определении содержания водорода, а также для определения абсолютной влажности воздуха. По эффективности высушивания ангидрон не уступает оксиду фосфора (V), выгодно отличаясь от последнего тем, что применяется в виде зерен, не спекается при поглощении паров воды и не образует в колонке каналов.

Перхлорат магния поступает в продажу также и в виде тригидрата Mg(ClO4)2-3H2O, который по осушающему действию сопоставим с конц. H2SO4.

При использовании перхлоратов следует иметь в виду, что сильные минеральные кислоты и кислотные оксиды разлагают их с выделением свободной хлорной кислоты, способной взрываться при взаимодействии с осушаемым газом. Поэтому нельзя последовательно соединять поглотительный сосуд с Mg(СlO4)2 и промыватель с конц. H2SO4.

Карбонат калия безводный (плавленый поташ) К2СО3 применяют для осушения жидкостей и растворов веществ в органических растворителях, когда можно не опасаться щелочности реагента (осушение органических оснований, спиртов и т. д.), В лабораторных условиях осушитель готовят непродолжительным нагреванием товарного карбоната калия на металлической сковороде.

Сульфат натрия безводный Na2SO4 - относительно малоэффективный осушитель. Его применяют для осушения растворов органических веществ в неполярных растворителях (бензол, диэтиловый эфир и др.). Получают прокаливанием Na2SO4-10H2O на металлической сковороде.

Сульфат магния безводный MgSO4 - более эффективный и емкий осушитель, чем безводный Na2SO4. Получают прокаливанием MgSO4-7H2O при 210-250 °С.

Сульфат кальция безводный Ca2SO4 по осушающей эффективности сходен с конц. H2SO4. Применяют для осушения газов и жидкостей, а также для наполнения эксикаторов.

Гидроксиды натрия и калия NaOH и КОН применяют для наполнения поглотительных трубок, колонок (при осушении газов) и эксикаторов, а также для непосредственного осушения некоторых органических жидкостей. Плавленый NaOH для осушения газов столь же эффективен, как и гранулированный СаСl2. Эффективность плавленого КОН во много раз больше эффективности NaOH.

Гидроксиды щелочных металлов часто используются для одновременного поглощения Н2O и СO2.

Вещества, связывающие воду в результате химической реакции

Оксид фосфора (V) P4O10 - исключительно эффективный осушающий реагент, однако очень неудобен в обращении. Под действием паров воды порошок Р4О10 превращается в тягучую клейкую массу, покрытую непроницаемой вязкой пленкой, что создает большое сопротивление току газа. Поэтому Р4О10 обычно наносят на стеклянную или асбестовую вату, стеклянные бусинки или кусочки прокаленной пемзы. Пемзу нагревают в фарфоровой чашке до 100°С и затем смачивают конц. Н3РO4. Затем на пемзе при перемешивании распределяют оксид фосфора. В результате образуются удобные в обращении гранулы реагента.

С галогенами (за исключением фтора) оксид фосфора не реагирует. С сухими HF, НСl и HBr образует оксигалогениды и метафосфорную кислоту:

Натрий - весьма эффективный реагент для осушения углеводородов, простых эфиров и др. Поверхность металла быстро покрывается слоем гидроксида, и дальнейшее осушение замедляется. Поэтому стремятся вносить металл с возможно большей удельной поверхностью, например в виде тонкой проволоки. Натрий можно применять для осушения жидкостей, содержащих лишь незначительное количество воды.

Гидрид кальция CaH2 - очень эффективный осушающий реагент. Его реакция с водой протекает необратимо в широком интервале температур.

Гидрид лития-алюминия LiAlH4 - один из наиболее эффективных осушающих реагентов. Его применяют только для полного удаления следов влаги из органических жидкостей.

Вещества, связывающие воду в результате адсорбции

Преимущество сорбентов заключается в том, что они доступны, большей частью химически инертны по отношению к осушающему газу, не создают значительного сопротивления току газа (при использовании их в зерненом виде) и легко регенерируются нагреванием в токе сухого воздуха.

Крупнозернистый активный оксид алюминия (алюмогель) - более эффективный осушающий реагент, чем силикагель.

По осушающей активности цеолиты намного превосходят алюмогель и силикагель. Цеолиты некоторых марок интенсивно поглощают пары воды даже при 100°С, а аммиак при 250-300°С, когда силикагель полностью теряет активность. Так, например, цеолит марки КА адсорбирует при обычной температуре преимущественно молекулы воды. При 70°С 1 см3 таблетированного цеолита КА удерживает 62-85 мг Н2O.

Высушивание твердых веществ

Процесс высушивания твердых веществ большей частью основан на испарении влаги, которое может быть проведено при комнатной температуре или при нагревании. Влага испаряется в том случае, когда давление паров воды над поверхностью твердого осушаемого вещества превышает парциальное давление паров воды в окружающей газовой фазе. Давление паров воды в осушаемом веществе резко возрастает с увеличением температуры. Поэтому высушивание стараются осуществлять при повышенной температуре. Снизить парциальное давление паров воды в газовой фазе можно применением вакуума или осушением с помощью веществ, эффективно поглощающих влагу из газовой фазы.

Многие твердые негигроскопичные вещества можно высушивать на открытом воздухе при обычной температуре. Влага с поверхности вещества будет испаряться до тех пор, пока не установится равновесие между давлением водяных паров в испытуемом веществе и в воздухе. Для ускорения процесса, если это допустимо, высушивание проводят при движении воздуха или перемешивании материала. Толщина слоя высушиваемого материала не должна превышать 1-2 см. В результате высушивания на воздухе получают воздушно-сухой продукт с весьма неравномерным содержанием остаточной влаги. Часто высушивание на воздухе предваряет высушивание другими методами. Высушивание твердых веществ на воздухе лучше всего проводить на фильтрокерамических пластинках; при высушивании на фильтровальной бумаге продукт загрязняется ее волокнами.

Осушаемое на воздухе вещество целесообразно покрывать фильтровальной бумагой, чтобы защитить его от пыли и механических загрязнений. Кроме того, надо учитывать фотохимическое действие освещения на продукт. Так, многие бромиды при высушивании на воздухе желтеют под действием света.

Твердые вещества, устойчивые термически, могут быть высушены в сушильных шкафах. В сушильных шкафах нельзя удалять летучие вещества, например остатки летучих органических растворителей, так как смесь паров растворителя с воздухом может взорваться при контакте с проволочной спиралью нагревателя, и нельзя высушивать низкоплавкие вещества.

При высушивании мелкокристаллических веществ на их поверхности может образоваться плотная корка, значительно снижающая скорость осушения. В этих случаях осушаемое вещество в процессе сушки следует многократно перемешивать. Вещества, легко разлагающиеся или изменяющиеся при нагревании до 100°С, следует сушить в вакуум-сушильных шкафах.

В последнее время в лабораторной практике стали применять сушильные установки, в которых в качестве источника тепла используют инфракрасные лампы. Инфракрасные лучи с длиной волны 1000-3000 нм обладают достаточной проникающей способностью и не вызывают химических изменений в осушаемом веществе. Сушка происходит при более низкой температуре и быстрее, чем при обычном нагревании веществ. Приборы для высушивания материалов инфракрасным облучением выпускаются серийно. Потребляемая мощность лампы 500 Вт. Время высушивания навески в 3 г от 5 до 10 мин. Вначале включают лампу, и в центр освещенного круга помещают резервуар термометра. Регулируя высоту рефлектора, создают требуемую температуру для осушения вещества. После этого в центр освещенного круга помещают сосуд с осушаемым веществом на установленное время.

Высушивание твердых веществ воздухом, осушаемым химическими реагентами, в лабораторных условиях осуществляется в эксикаторах. Осушающий реагент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего на дно эксикатора помещают безводный CaCl2, Mg(ClO4)2, Р4О10, плавленый КОН, силикагель, цеолиты. Для удаления остатков углеводородных растворителей в качестве заполнителя для эксикатора применяют парафиновые стружки или полоски фильтровальной бумаги, пропитанные расплавленным парафином.

В эксикаторе водяные пары перемещаются вследствие диффузии или конвекционных токов и поэтому высушивание происходит медленнее, чем в токе воздуха. Для ускорения процесса при комнатной температуре используют вакуум-эксикаторы. Вакуум создается обычно водоструйным насосом. В тех случаях, когда малые количества вещества необходимо осушить в вакууме при повышенной температуре, применяют прибор, называемый «осушительным пистолетом» (рис. 127). В реторту 4 помещают поглотитель влаги (Р4О10, СаСl2, адсорбенты). В колбу 3 наливают до половины объема жидкость с определенной температурой кипения и вносят несколько «кипятильных камешков». В сосуд 1 в фарфоровой лодочке 5 вносят высушиваемое вещество. Кран реторты соединяют с вакуум-насосом. Жидкость в колбе 3 нагревают до кипения. Горячие пары омывают сосуд 1, конденсируются в холодильнике и вновь стекают в колбу 3. Через некоторое время в сосуде 1 устанавливается температура, равная температуре паров применяемой жидкости.

В качестве теплоносителя обычно применяют негорючие жидкости: хлороформ (tкип = 61 °С), трихлорэтилен (tкип = 86 °С), воду (tкип = 100 °С), тетрахлорэтилен (tкип = 120 °С), трихлорэтан (tкип = 146 °С).

Твердое вещество (осадок) можно обезвоживать экстракцией растворителем, который смешивается с водой, но в котором осадок не растворяется или очень плохо растворяется. Например, для быстрого высушивания осадков применяют ацетон, метиловый или этиловый спирт, эфир. Высушивание влажных кристаллических осадков может быть выполнено одним из следующих приемов.

1. Высушиваемое вещество помещают в коническую колбу с пришлифованной стеклянной пробкой, куда прибавляют соответствующий растворитель в таком количестве, чтобы над осадком был слой растворителя в несколько сантиметров. Колбу закрывают и энергично встряхивают около 1 мин, после чего дают отстояться 15-20 мин. Затем осторожно сливают растворитель и заменяют его свежей порцией. Растворитель меняют 3-4 раза, после чего осадок переносят на воронку с пористым дном (воронка Бюхнера), отфильтровывают при разрежении и, если осушаемое вещество негигроскопично, высыпают на керамическую пористую плитку, покрывают листом фильтровальной бумаги и оставляют на воздухе (или под тягой) до полного испарения растворителя. Гигроскопические вещества досушивают в вакуум-эксикаторе или в вакуум-сушильном шкафу.

2. Высушиваемое вещество помещают на воронку с пористым стеклянным дном и понемногу поливают высушивающей жидкостью (растворителем). Затем воронку присоединяют к установке для отсасывания и отфильтровывают растворитель. Отключив установку от источника вакуума, осадок на фильтре разрыхляют стеклянной палочкой или фарфоровым шпателем, вновь приливают растворитель, дают осадку постоять под слоем растворителя 10-15 мин, после чего вновь подключают установку к источнику вакуума. Фильтруют до тех пор, пока не перестанет чувствоваться запах растворителя. Когда это достигнуто, отключают вакуум, а обезвоженный осадок помещают в банку.

Высушивание жидкостей и растворов

Некоторые органические жидкости, содержащие воду, можно предварительно осушить высаливанием - прибавлением к ним электролита, не растворяющегося в органическом растворителе, но растворяющегося в воде. Происходит разделение жидкости на два слоя. Водный слой может быть отделен, а органический - доосушен и очищен дистилляцией. Вещество, которым проводят высаливание, может быть добавлено в твердом виде или в виде концентрированного водного раствора; например при помощи NaCl можно удалить большую часть воды из водного раствора метилэтилкетона.

Жидкости, не образующие с водой раздельно кипящих (азеотропных) смесей, часто удается осушить фракционной перегонкой на эффективной колонке. Условие успешного проведения осушения - достаточно большая разница температур кипения осушаемой жидкости и воды. Этим методом, например, можно получить почти сухой метиловый спирт, доосушение которого достигается с помощью химических осушающих средств (металлический кальций, амальгама алюминия) и на цеолите КА.

Если осушаемое вещество очень плохо растворяет воду, но образует с ней двойные или тройные азеотропные смеси, то его можно осушить, отогнав небольшую часть его вместе с водой. До тех пор, пока отгоняется бинарная смесь, дистиллят остается мутным.

В сочетании с азеотропной отгонкой осушение можно проводить методом экстракции. К осушаемой жидкости прибавляют такое количество не смешивающегося с водой органического растворителя, чтобы отделился водный слой, после чего остаток воды из раствора органического растворителя удаляют азеотропной перегонкой.

Осушение органических жидкостей чаще всего проводят при их непосредственном контакте с осушающим реагентом. Осушитель, образующий с водой концентрированные растворы (СаСl2, К2СО3, КОН), прибавляют к осушаемому веществу частями, а образующийся раствор осушающего реагента в воде отделяют в делительной воронке. По окончании высушивания жидкость отделяют от твердого осушающего реагента фильтрацией.

В случае водных растворов термически нестойких веществ применяют лиофильную сушку. Принцип проведения лиофильной сушки весьма прост. Водный раствор полностью замораживают в тонком слое и выдерживают в вакууме 1,33-266 Па (0,01-2 мм рт. ст.). При этом давлении вода быстро испаряется (возгоняется) и замороженный раствор постепенно охлаждается. Удаляемые водяные пары улавливают в охлаждаемых ловушках или при помощи адсорбентов. Лиофильная сушка не сопровождается вспениванием, приводит к образованию мелкокристаллического продукта повышенной растворимости, предохраняет продукт от окислительного действия кислорода воздуха и сохраняет биологическую активность осушаемых веществ.

Для осушения органических жидкостей широко используются адсорбенты - алюмогель и цеолиты. Вместе с водой адсорбенты поглощают и многие другие загрязнения. Так, например, цеолит СаА может быть использован для избирательного поглощения полярных веществ (Н2O, H2S и др.) из неполярных жидкостей. Цеолит NaA применяют для глубокой осушки различных фракций нефти и многих продуктов нефтехимического синтеза.

Осушение газов

Газы осушают химическими реагентами и вымораживанием. При большой скорости газа равновесие насыщенных водяных паров над осушителем, как правило, не успевает установиться. Степень осушения газа зависит от свойств осушителя, толщины слоя и величины поверхности осушителя, соприкасающейся с газом. Осушение газов твердыми реагентами проводят обычно в поглотительных устройствах (абсорберах), изображенных на рис. 128, и в сосудах для твердых промывателей - склянке Тищенко (рис. 129, а). При наполнении поглотительных устройств необходимо обеспечить равномерное распределение реагента, с тем чтобы в нем не образовались каналы. Для того чтобы укрепить слой осушителя и предотвратить унос его частичек с газом, в поглотительные устройства в местах входа и выхода газа помещают небольшие тампоны стеклянной ваты. После наполнения поглотительных устройств следует убедиться, не создается ли в них слишком сильного сопротивления току осушаемого газа. Если это так, то наполнение повторяют с большими кусками осушающего реагента или же смешивают осушитель с кусками пемзы или пористого фосфора.

Для осушения газов конц. H2SO4 используют сосуды для жидких промывателей (рис. 129). При этом необходимо обеспечить хороший контакт газа с осушающим реагентом и следить за тем, чтобы капельки реагента не уносились током газа. Это достигается подбором высоты осушающего слоя и скорости газа. Сосуды для жидких промывателей можно включать по два последовательно.

Эффективные приборы для промывки газов - поглотительные колонки с орошаемой насадкой из обрезков стеклянных трубок, стеклянных колец или шариков. Преимущество колонок с орошаемой насадкой проявляется в том, что не приходится создавать заметного избыточного давления для прохождения газа.

На рис. 130 изображена поглотительная колонка с самоорошением для очистки газа. Газ проходит в трубку 1. Дополнительный поток газа поступает в трубку 2. Увлекая в тройнике капельки жидкости, газ гонит их цепочкой по трубке 4 вверх. Выходя из узкого отверстия над насадкой 3, пузырьки газа лопаются и разбрызгивают жидкость по насадке. Стекающая жидкость отделяется от газа в приемнике и снова возвращается в цикл. Трубку 4, в которой поднимается цепочка пузырьков, делают узкой, так как в противном случае цепочка будет рваться.

Для высушивания газов (паров) наибольшее значение имеют адсорбенты (оксид алюминия, силикагель, цеолиты). Безводный силикагель, содержащий немного хлорида кобальта, окрашен в синий цвет, а при насыщении влагой становится розовым. Таким образом, по внешнему виду сорбента, находящегося в осушительной колонке, можно судить о его пригодности для дальнейшего высушивания.

Высокой степени высушивания газов можно достигнуть вымораживанием, т. е. охлаждением их до низкой температуры. При вымораживании газ пропускают через трубку, погруженную почти до дна сосуда, который помещен в охлаждающую баню.


Высушиванием называется процесс удаления остатков воды из вещества. Методов высушивания веществ в лаборатории достаточно много, наиболее часто используются поглощение паров воды гигроскопичными веществами, испарение воды при нагревании и высушивание на открытом воздухе при обычной температуре.


Высушивание поглощением паров воды гигроскопичными веществами . Метод основан на способности некоторых веществ поглощать воду или её пары, образуя с ней кристаллизационные соединения. К таким веществам относятся серная кислота, хлорид кальция, оксид кальция, оксид фосфора (V) и др. Если над гигроскопичным веществом в закрытом сосуде (чаще всего в эксикаторе) поместить высушиваемое вещество, то оно начнет поглощать воду из высушиваемого вещества.


Высушивание на открытом воздухе при обычной температуре . Многие вещества можно сушить на открытом воздухе. Для этого вещество помещают на чистый лист фильтровальной бумаги и распределяют на ней рыхлым слоем толщиной не больше 3-5 мм, сверху накрывают другим листом фильтровальной бумаги, чтобы защитить его от пыли, и оставляют на 12 часов. Через 12 часов вещество перемешивают, так чтобы нижние слои оказались наверху. Еще через 12 часов вещество, как правило, высыхает, его собирают чистым шпателем в банку и закрывают. Высушивание на воздухе - операция довольно продолжительная, используется только в том случае, если вещество негигроскопично и разлагается при нагревании.


Высушивание при нагревании . Очень широко применяется высушивание при повышенной температуре в сушильном шкафу. Максимальная температура, до которой нагревается сушильный шкаф - 300 o С. Вещество, подлежащее высушиванию, помещают на полку шкафа в выпарительной чашке или на бумаге. Температура внутри шкафа для удаления паров воды должна быть 100-105 o С. Температуру необходимо повышать постепенно, чтобы избежать образования на поверхности вещества плотной "корочки". Продолжительность высушивания зависит от количества вещества, толщины его слоя и температуры нагрева.